0、引言
茶葉中微量硒的測定，同礦泉水、中草藥和一些食品中微量硒的測定一樣，常遇見浸取方式、形態（或價態）等諸多爭議。因為茶葉中硒經浸泡進入人體被人體組織吸收，才能顯出硒對人體健康的功能。但是分析工作者要測定茶葉等食品中硒的各種形態或價態是非常困難的事，往往報出硒的總量。文獻曾對恩施富硒礦泉水中的硒的形態作過研究，相比之下，富硒茶葉中的硒的形態就要復雜得多。因為它涉及浸取條件和價態的變化，分析質量難以控制。本文重點研究了從富硒茶葉中浸取總硒量的幾種方法對比，提供浸取方法供各實驗室根據自身條件自取選用。被浸取出來的硒，再按照文獻[2]基本條件完成硒的測定。此方法對原子熒光法測定硒的檢出限、精密度和準確度做了詳細工作，并在研究的基礎上對不同地區茶葉微量硒進行了原子熒光法測定。從測得標準物質數據和分析樣品的重復性來看，結果令人滿意。
1、實驗部分
1.1主要試劑
硝酸；
鹽酸；
高氯酸；
鐵溶液：10％；
硼氫化鉀：1％（2％氫氧化鉀溶液）；
硒標準溶液：用標準硒溶液稀釋至1ml含硒l0g、1Ixg、0.1g的工作溶液（含20％HCL）。
1.2儀器條件
硒空心陰極燈燈電流80mA
負高壓300V
原子化器溫度820℃
原子化器高度8.0mm
氬氣流量300ml／min
屏蔽器流量800ml／min
硼氫化鉀流速1.2mlZmin
1.3分析流程
用不同方法消解式樣制備的含硒鹽酸溶液，定容。按儀器工作條件，將試液與硼氫化鉀溶液泵人氫化物發生器，以氬氣為載體，將反應生成氫化硒導人原子化器測量硒的熒光強度。
2、結果討論
2.1方法的檢出限
按分析手續做多份空白實驗，根據測量資料，計算方法檢出限，結果見表1。
根據3s計算出方法檢出限0.009（ng／s），能夠滿足對茶葉分析的需要。
表1方法檢出限
2.2硒的浸取
取湖北恩施富硒茶葉（HN2）按下述方法浸取硒。
冷浸法（JQ1）：按日本浸泡中草藥方法，將茶葉用常溫水按1：10浸泡24h以上；茶道法（JQ2）：按中國和日本茶道法，用沸水浸泡3次；
微波消解法（JQ3）：用硝酸將試樣在微波爐中消解；硝酸一高氯酸消解法（jQ4）：試樣浸泡在硝酸一高氯酸中，加熱冒高氯酸白煙消解；
艾斯卡試劑燒結法（JQ5）：試樣用艾斯卡試劑在750cc馬弗爐中燒結45min。
表2結果表明：冷浸法和茶道法只能浸取茶葉中部分硒量，而其他方法則是提取茶葉中硒的全量。
表2不同方法浸取硒的結果
2.3方法的精密度與準確度
同樣品分析手續一樣，完成下列茶葉樣品的消解全過程，將所測量的結果，統計出硒的原子熒光法精密度和茶葉的標準物質的準確度。結果見表3、表4。
表3方法的精密度
表4國家一級標準物質分析結果
2.4茶葉中硒的測定
試液制備：稱取1g茶葉于125ml三角燒杯中（或稱取0.5g茶葉于微波消解管中，加1Oml硝酸。于微波爐中，加熱消解），加入l0ml硝酸，3ml高氯酸，蓋上表面皿。放置24h后，在電熱板上加熱慢慢消解，當試樣溶液已經清亮后，升溫至冒高氯酸白煙取下，水吹杯壁，再冒一次高氯酸的煙，取下冷卻后，加入10ml鹽酸及少許水，微熱使可溶性鹽類溶解，定容。
硒的測定：按分析手續完成硒的測定。同時完成硒的工作曲線。
茶葉中硒的分析結果見表5。
表5茶葉中硒的分析結果
根據對國家一級標準物質的分析結果說明，本方法能夠快速準確的對茶葉中的硒含量進行分析。
